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新型標準鉑電阻溫度計檢定裝置鋅/錫凝固點、水三相點的試驗

發布時間:2017-11-22

黑龍江省電力科學研究院原成套標準鉑電阻溫度計檢定裝置系1978年產品,儀器設備年代久遠,各項技術參數指標均不符合現行規程技術要求。為了使其在0~419. 527℃溫度測量范圍內與國際固定點復現接軌, 2003年初經過細致、周密的調研工作,于2004年初購進一套新型標準鉑電阻溫度計檢定裝置,其中包括英國生產的5840型數字自動顯示電橋、國家計量院生產的MT-1型退火控溫裝置和MT-2型鋅、錫凝固點定點控溫裝置,配備了一等標準鉑電阻溫度計,以及水三相點瓶等相關輔助設備,并在此期間重新制作了電阻隨溫度變化率的生成軟件。

1鋅凝固點裝置的構成及其工作原理

1.1鋅凝固點裝置結構

該裝置由鋅點密封容器、鋅點高精度定點爐和數顯程序控溫儀組成。鋅點爐的結構如圖1,爐殼內有兩個瓷管,既外瓷管和內瓷管。外瓷管和外殼之間裝有絕緣耐高溫材料珍珠巖、石墨;內瓷管繞有加熱絲,功率一般為1. 5~2 kW,內瓷管里有一個銅套,銅套里是石英玻璃杯和石墨坩堝,坩堝內裝有純度為99. 999%的純鋅。為了防止熱量散失,在石墨蓋的上部頂端處,填充絕熱材料。控溫熱電偶插在銅套和玻璃杯之間。爐中心處放入石英玻璃管,用于插放標準鉑電阻溫度計。

1.2工作原理

由MT-2型控溫儀控制鋅點爐,用K型熱電偶做控溫元件來控制整個定點爐升溫、降溫、恒溫過程。當化學純的液態鋅插入石英棒誘導,自高溫經過放熱過程而冷卻時,即溫度與時間的關系曲線如圖2。圖中6、7、8段A、B、C部分是均勻液相的快速冷卻過程,水平B、E是理論上的平衡相變過程,此時物質的溫度不變,只是固相從液相經過冷過程后而結晶析出,即從液相變為固相的過程。B、E線上的溫度為該物質的結晶(凝固)溫度,實際上冷卻曲線出現在B、C、D部分,這一部分的出現表示平衡相變前有過冷現象,一旦金屬開始大量結晶后,系統的溫度即恢復正常凝固點溫度。因為對一物質來講,它的凝固點就是它的熔點。

測試鋅點電阻值RZn是在第8段D、E間凝固溫坪實現的,最終經過兩天RZn的復現,并測得在水三相點Rtp值,以求得WZn的值,即WZn=RZn/Rtp。

2錫凝固點裝置的構成及其工作原理

2.1錫凝固點裝置結構

錫凝固點裝置由錫點密封容器、錫點高精度定點爐和數顯程序控溫儀組成。錫點爐結構和鋅點爐大致相同,只是石墨坩堝內改為放置高純錫。

原配套裝置水沸點測溫爐,由于水沸點的測量受到壓力測量精度的影響,所以在新的國際溫標中,水沸點被取消而改為用錫凝固點來復現,在IPTS-68國際溫標手冊中給出了錫固態和液態平衡溫度t=231. 968℃。但在使用標準鉑電阻溫度計測溫時,其計算公式應用了水沸點的數據,所以用與測WZn相同的方法測得錫點的WSn值后,還要換算到水沸點的W100值。

由WSn換算到W100的公式為W100=1+0. 734 300 3(WSn-1)-0. 167 562 0(WSn-1)

2.2工作原理

錫點測溫原理、方法與鋅點相同,只是由于液態錫過冷度較大,過冷過程須插入鋼棒過冷降溫,故須經過稍長時間等待溫坪出現再進行測量。錫點溫度比鋅點低很多,其復現性和穩定性一般均比鋅點好。

3裝置的技術性能測試

3.1重復性測試

調整控溫儀,使定點爐升溫,使鋅完全熔化,并將爐溫控制在使容器內部比凝固點高出2~3℃,使爐溫穩定一段時間,在10 min內溫度變化不超過0. 2 K,然后使熔鋅以0. 15 K/min的速率降溫。當插在容器中的電阻溫度計的電阻值停止下降并回升時,取出溫度計用石英管進行誘導,然后將溫度計再次插入,同時將爐溫控制在比凝固點低2~3℃范圍內,溫度計達平衡后,即開始測量其重復性,在10 min內,選取6個電阻值最大偏差讀數,并重復測試,其結果均符合規程要求。

3.2各爐體溫場穩定性測試

3. 2. 1鋅凝固點爐溫場測試過程及結論

調整控溫儀,使定點爐升溫,使鋅完全熔化,并將爐溫控制在使容器內部比凝固點高出2~3℃,使爐溫穩定,兩小時后開始檢測溫場,可用標準鉑電阻溫度計或S型、R型熱電偶來檢測溫場(該裝置測試用標準鉑電阻溫度計進行測試),測量儀表采用英國產5840D型數字自動顯示電橋。將溫度計先插放到容器低部,再逐漸向上提升,上提測量位置在0~180 mm范圍,分別選取0、50、100、150、180 mm位置,每隔一分鐘完成一次記錄,然后以相同方法再依次下降到底部。在每個位置取上提和下插兩次測量值的平均值,作為該位置的測量結果,其結果均符合規程要求。

規程要求鋅點爐的垂直溫場,從鋅點容器中心底部起180 mm范圍內,任意兩點間溫差不超過0. 8 K。

3. 2. 2錫凝固點爐溫場測試過程及結論

錫凝固點溫場測試過程與鋅點爐溫場測試過程相同。其溫場測試結果符合規程要求,規程要求錫點爐的垂直溫場,從鋅點熔器中心底部起180 mm范圍內,任意兩點間溫差不超過0. 7 K。

3. 2. 3退火爐溫場測試過程及結論

由MT-1型控溫儀控制退火爐,測量過程基本與鋅點爐溫場測試過程相同,只是測量范圍在0~100 mm范圍,溫度逐漸升高至退火溫度,常用溫度為420℃或600℃左右。根據常用溫度計感溫元件結構不同而定義的溫度點不同,石英骨架的電阻溫度計退火溫度在550~600℃之間,螺旋式的電阻溫度計退火溫度在420℃附近等。

退火爐溫場測試結果符合規程要求,規程要求退火爐在放置感溫元件100 mm范圍,軸相最大溫差不超過1 K。

3.3比對測試結論

采用上級比對方法,用該裝置測試一等標準鉑電阻溫度計測試結論并作以記錄,再與上級檢定機構測試結論相比較。

比對結果判定依據:E=|X1-X2|

式中,X1為該裝置測量的數值;X2為上級檢定機構測量的證書值。

經試驗測試,比對的測試結果符合規程要求。

4標準鉑電阻溫度計數據處理計算軟件的生成

由Delphi5. 0編制程序軟件來實現檢定數據處理過程,采用國際溫標使用的一組定義固定點和參考函數以及相應的差值函數內插公式。

在0~419. 527℃溫區內,溫度t由下列公式確定:

根據溫度計實際測量數據平均值Rtp、RZn、RSn推算出WSn、WZn;又根據WSn、WZn、推算出W100、α8、b8以及WGα,系列數據生成由程序軟件來實現。經過與國家計量院測試結論相比對,數據完全一致。

5結束語

經多次試驗驗證,新型標準鉑電阻溫度計檢定裝置溫場,重復性比對等相關性能測試均符合規程的技術要求,它為今后計量檢定傳遞工作更為準確、可靠,奠定了堅實基礎。

摘自:中國計量測控網


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